氣相色譜其實(shí)是正相色譜,只是經(jīng)常要求不能進(jìn)水,多組分殘留分析常用于未知農(nóng)藥應(yīng)用歷史的食品樣品,都符合氣相色譜,另外,液相色譜與氣相色譜所用的設(shè)備和操作條件也不同,所以液相色譜與氣相色譜有些不同,前處理技術(shù)如固相萃取、凝膠滲透色譜方法和超臨界流體萃取,以及氣相色譜質(zhì)譜、液相色譜質(zhì)譜、超臨界流體色譜方法等。
1、 農(nóng)藥殘留物的分析方法國(guó)外醫(yī)學(xué)衛(wèi)生學(xué)雜志1998年第25卷第3期農(nóng)藥殘留分析方法的研究進(jìn)展;趙云峰回顧中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所;對(duì)近年來(lái)農(nóng)藥殘留分析的前處理技術(shù)和測(cè)定方法的研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述。前處理技術(shù)如固相萃取、凝膠滲透色譜方法和超臨界流體萃取,以及氣相色譜質(zhì)譜、液相色譜質(zhì)譜、超臨界流體色譜方法等。著重介紹了。
由于農(nóng)藥在食品中的殘留水平一般在mg/kgg/kg之間,因此要求分析方法具有高度的靈敏度和特異性。多組分殘留分析常用于未知農(nóng)藥應(yīng)用歷史的食品樣品。由于各種食品樣品成分復(fù)雜,不同農(nóng)藥品種的理化性質(zhì)存在差異,沒(méi)有一種多組分殘留分析方法能夠覆蓋所有農(nóng)藥品種。近年來(lái)農(nóng)藥殘留分析方法趨向于選擇性強(qiáng)、分辨率高、檢出限低、操作簡(jiǎn)單。主要表現(xiàn)在從單物種農(nóng)藥多殘留分析發(fā)展到多物種農(nóng)藥多殘留分析,更加重視農(nóng)藥的代謝物和綴合物的殘留分析。
2、液相 色譜法有幾種類(lèi)型?在這些類(lèi)型的應(yīng)用中,最適宜分離的物質(zhì)是什么就分離性質(zhì)而言,分離方法稱(chēng)為吸附色譜 method,是利用組分在吸附劑固定相上吸附能力的不同,利用組分在固定液固定相中溶解度的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的方法稱(chēng)為distribution色譜method。利用離子交換劑固定相上組分的不同親和力的分離方法稱(chēng)為離子交換法。在多孔固定相中選擇性滲透不同大小分子進(jìn)行分離的方法稱(chēng)為gel 色譜 method或size exclusion色譜method。最近有一種新的分離技術(shù),利用不同組分與固定在固定相上的分子的親和力來(lái)進(jìn)行分離。該技術(shù)被稱(chēng)為affinity 色譜 method,常用于蛋白質(zhì)的分離。
3、液相 色譜儀使用及工作原理。工作原理:流動(dòng)相經(jīng)輸液泵流經(jīng)進(jìn)樣閥,與樣品溶液混合,流經(jīng)色譜柱,在色譜柱中被吸附分離。最后每個(gè)成分通過(guò)檢測(cè)器轉(zhuǎn)化為電信號(hào),相應(yīng)的樣品出現(xiàn)在色譜 workstation上。液相的使用色譜:首先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,然后進(jìn)樣,進(jìn)樣結(jié)束后,清洗進(jìn)樣口,每次分析結(jié)束后,清洗通道,最后關(guān)閉儀器。擴(kuò)展數(shù)據(jù):液相色譜使用的基本概念:有保留值的塔板數(shù)、塔板高度的選擇性等。都符合氣相色譜。
另外,液相色譜與氣相色譜所用的設(shè)備和操作條件也不同,所以液相色譜與氣相色譜有些不同。主要有以下幾種力量:不同的操作條件和適用范圍。對(duì)于氣相色譜,是加熱操作。它只能分析在操作溫度下能蒸發(fā)而不分解的物質(zhì)。高沸點(diǎn)化合物、非揮發(fā)性化合物、熱不穩(wěn)定化合物、離子化合物和聚合物難以分離和分析,這在一定程度上限制了它的應(yīng)用。據(jù)統(tǒng)計(jì),只有20%左右的機(jī)器可以進(jìn)行氣相分析色譜。
4、何謂正相 色譜和反相 色譜?在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)反相或正相取決于流動(dòng)相相對(duì)于固定相的極性。極性比固定相強(qiáng)的流動(dòng)相稱(chēng)為反相色譜,極性比固定相弱的流動(dòng)相稱(chēng)為正相色譜。反相色譜流動(dòng)相極性強(qiáng),容易帶走極性分子,留下非極性分子。這主要用于非極性樣品的分離,比如常用的高壓液相色譜,也有人喜歡說(shuō)反相液相色譜,其實(shí)意思都一樣,就是要有見(jiàn)識(shí)。正相色譜固定相極性大,容易離開(kāi)極性分子,所以主要用于極性樣品的分離。
反相液相色譜柱不能使用極性較強(qiáng)的純水,但至少要加入5%的有機(jī)溶劑,以減弱水的極性。正常離子色譜柱肯定是不允許進(jìn)入有機(jī)物的,而氣相色譜其實(shí)是正相色譜,只是經(jīng)常要求不能進(jìn)水。正相色譜基本可視為液固吸附色譜,其柱填料為表面分布有活性吸附位的吸附劑,溶劑和溶質(zhì)分子均可吸附在活性位上,由于相互作用力,溶劑分子和溶質(zhì)分子相互競(jìng)爭(zhēng)吸附,導(dǎo)致在柱內(nèi)保留時(shí)間的差異,實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的分離。